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1. 试验部分
1.1仪器与试剂
Perkin Erlma Clarus600气质联用仪
索式抽提器（150ml）
电加热水浴锅
电子天平
乙醚，正己烷
1.2测定方法
将粉碎的PVC样品放入索式抽提器中进行抽提回流，冷却后在蒸气浴中将乙醚挥干，用正己烷定容后在GC-MS上测定。
1.3计算公式：
式中 C：样品中邻苯的量，mg/kg；
A：样品中所有邻苯的总峰面积；
Cs：标准工作溶液浓度，ug/ml；
V：定容体积，ml；
As：标准工作溶液峰面积，ug/ml；
M：称样质量，g；
2. 不确定度的来源
根据测量方法的主要步骤，依次分析其不确定度的来源包括以下几个方面：
⑴样品称样时产生的不确定度u（M）
⑵体积定容时产生的不确定度u（V）
⑶标准溶液校准时产生的不确定度u（Cs）
⑷前处理影响因子的不确定度u（A）
（5）仪器分析产生的不确定度u（As）
称样的相对不确定度是由称量过程中人员和天平本身影响而导致的；体积的相对不确定度是由人员、温度和量具本身影响；标准溶液校准的相对不确定度 是由工作曲线的非线性、标准溶液的不确定度影响；前处理影响因子的相对不确定度是由仪器不稳定性、前处理和其他因素影响。
3. 不确定度的评定
3.1样品量m的标准不确定度
质量的相对不确定度u(M)由天平校准不确定度u（m)1和重复不确定度分量组成。同一样品在短时间内重复称量10次，所得结果为： 1.0011,1.0013,1.0015,1.0012,1.0013,1.0015,1.0013,1.0012,1.0012,1.0011
标准偏差s=0.000145
根据实验室天平检定证书，称量样品所用的电子天平全量程的误差是±0.1g，测定数据按正态分布，置信水平为99%，自由度为∞,从正态分布的百分点标准表上，99%的置信区间用2.58，
则u(m)2=0.1/2.58=0.039g。
将二个分量合成，得到
3.2体积v的标准不确定度u（V）
体积相对不确定度u（V）由容量瓶校准不确定度u（V）1、温度影响的不确定度u（V）2和容量瓶重复性不确定度u（V）3分量组成。
3.2.1. 容量瓶校准不确定度
采用100ml的容量瓶，在20℃的体积为100ml±0.1ml，给出的不确定度的数值没有置信水平或分布情况信息，因此假设是必要的。在这里，计算标准不确定度时是假设三角形分布，那么
3.2.2温度变化引起的不确定度
实验室的温度控制20±5℃，正己烷的膨胀系数是1.36×10-3ml /℃，与玻璃容器相比，正己烷具有更大的体积膨胀。在这个温度范围导致体积测量的不确定度，假定温度分布为矩形分布，则正己烷的温差效应导致体积变化的不确定度为：
3.2.3.读数重复性引起不确定度
对50ml容量瓶参考JJG196-2006中关于玻璃量器校准的方法对容量瓶进行6次测量:49.9733,49.9772,49.9754,49.9812,49.9753,49.9813,
3.3标准溶液校准时产生的不确定度u（Cs）
所使用的标准溶液的浓度为100mg/l，浓度误差为1%，则标准溶液产生的不确定度为：
u(Cs)=100×1%=1mg/l，自由度为∞。
3.4前处理影响因子的相对不确定度u（A）
前处理影响因子的相对不确定度u(A)是由前处理、仪器测试和基体效应等因子组成，很难分别进行量化，所以采用对7个相同样品平行性进行处理分析，并计算出标准偏差来评估。测试结果如表所示：
3.5仪器分析产生的不确定度u（As）
同一标准溶液（10ug/mlDEHP），由不同操作人员，不同时间进行测试，得到的峰面积分别如下：296645、299754、301521、298796、300328、299912、299672、300871
4、综合成相对不确定度
4. 结论
由此得出PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的不确定度为4.02×10-2
